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    卡尔费休水分测定仪测定1,2-二氧五环含水量

    简介
    1,2-二氧五环是一种优良的有机溶剂,用途广泛,主要用作油和脂肪的溶剂、提取剂、锂电池的电解溶剂,氯基溶剂稳定剂,药物中间体以及共聚甲醛的原料,还可用作丝绸整理剂及封口胶原料。本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定1,2-二氧五环中的水分含量。

    仪器配置
    1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
    AKF-V6卡尔费休水分测定仪
    2. 全封闭安全滴定池组件
    3. 铂针电极
    4. 滴定池搅拌台
    5. 10μL微量进样针
    6. 电子天平 ( 0.1mg)

    试剂
    1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
    2. 溶剂:无水甲醇

    测定方法
    1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂,设定搅拌台温度50摄氏度。
    2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
    3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
    4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
    5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 滴定延时:10秒
    ● 终点延时:10秒
    ● 漂移扣除:开
    ● 终点保持:开
    ● 体积极值:50mL
    ● 时间极值:30min

    实验条件
    ● 样品来源:客户
    ● 样品名称:1,2-二氧五环
    ● 环境温度:25℃
    ● 环境湿度:50%
    ● 滴定度:3.068mg/mL
    ● 漂移计算:否

    实验数据

    样品名称

    样品质量/g

    试剂消耗/ml

    检测时长/min

    测量结果/ppm

     
    1,2-二氧五环

    4.1037

    0.2208

    1:11

    165.1

    4.8528

    0.2630

    1:12

    166.3

    3.2136

    0.1868

    1:10

    178.3

    计算公式:X=C*V-F/m*1000
    式中:X:  含水量(%)
    C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
    V:滴定终点体积(mL)
    m:样品质量(g)
    F:  漂移量(mg)

    结果讨论
    采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定1,2-二氧五环中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

    参考标准
    GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法